El método de determinación que vamos a emplear se basa en una reacción de óxido reducción en la que el Cr(VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr(III) y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que se va a leer espectrofotométricamente a 540nm. La intensidad de color será directamente proporcional a la concentración de Cr hexavalente.
Por lo tanto, vamos a hablar a continuación de lo que es la técnica espectrofotométrica y en que consiste.
TÉCNICA ESPECTROFOTOMÉTRICA
La espectrofotometría, en nuestro caso, actúa como un método instrumental cuantitativo, en el que se mide una propiedad del analito y esta se relaciona con la cantidad del analito.
Para llevar a cabo un método instrumental necesitamos los instrumentos analíticos adecuados. Un instrumento analítico es aquel que transforma la información relacionada con las propiedades físicas y químicas del analito en información que pueda ser manipulada e interpretada por un ser humano.
Constan de varias partes:
- Generador de señales: produce las señales analíticas a partir de la muestra.
- Detector: es un dispositivo que identifica, registra o indica un cambio en alguna de las variables de su entorno tal como presión, tª, carga eléctrica, radiación electromagnética, radiación nuclear, partículas o moléculas.
- Procesador de señal: modifica la señal de entrada para hacerla más adecuada a los dispositivos de lectura. Generalmente amplificación.
- Dispositivo de lectura: es un transductor que convierte la información que procede de un dominio eléctrico a otro que sea comprensible para el observador.
El instrumento analítico que nosotros vamos a utilizar es el espectrofotómetro.
Este contiene cinco componentes básicos:
- Fuente de luz: ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad, dirección habilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida.
- Monocromador: aísla las radiaciones de longitud de onda deseada (540nm) que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión.
- Recipiente para la muestra: Es el contenedor donde se pone la muestra, en este caso líquida. Lo que se utiliza son cubuetas de espectrofotometría. En esta parte del proceso se cumple la ley de Lambert-beer, que consiste en la existencia de una relación exponencial entre la transmisión de luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia, así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Si conocemos l y α, la concentración de la sustancia puede ser deducida a partir de la cantidad de luz transmitida.
- Registrador: es un transductor de la radiación, es decir, convierte el fenómeno físico en datos que podemos cuantificar.
- Sistema de salida de datos: normalmente salen impresos o se pueden ir anotando directamente de la pantalla del espectrofotómetro, depende siempre del modelo de aparato que utilicemos.
Una vez conocemos como es el aparato y en que consiste, vamos a describir paso a paso como se realiza un análisis espectrofotométrico.
1º Tenemos la muestra a analizar, el blanco y los patrones necesarios ya preparados.
2º Regulamos el espectrofotómetro para que nos haga las mediciones con la longitud de onda que nosotros queremos , en este caso 540nm.
3º Ponemos el blanco en la cubeta y colocando la cubeta en el espectrofotómetro para proceder al calibrado del mismo.
Cuando cargamos la cubeta tenemos que asegurarnos de que está totalmente limpia para que no haya interferencias en la medida, con lo que se aconseja pasarle siempre un papel seco y limpio antes de introducirla en el espectrofotómetro.
4º Medimos los patrones con los que realizaremos la recta patrón, de la misma manera que el blanco. Debemos tener en cuenta que si hacemos la medida de menor a mayor concentración podemos usar la misma cubeta sin tener que lavarla, pero si lo hacemos al revés, entonces entre cada medición debemos lavar la cubeta porque sino el análisis no fiable.
5º Medimos la muestra siguiendo el mismo procedimiento. Si son varias muestras, si que debemos lavar la cubeta antes de cada medición, puesto que no conocemos sus concentraciones.
6º Por último, anotamos o imprimimos los resultados, con los que inicialmente haremos la recta patrón y luego calculamos la concentración de la/s muestra/s.
BIBLIGRAFÍA
Análisis químico. Mª del Carmen Yebra Biurrum
Análisis de aguas- Determinación de cromo hexavalente en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas- Métodos de prueba. Secretaría de economía. Estados Unidos Mexicanos.
Páginas webs consultadas.
http://www.kossodo.com/products/1171/catalogo//1f.jpg
http://www.biogen.es/biogenshop/catalog/images/labomed/UVS27002800.jpg
http://www.anunico.com.ar/fotos/espectrofotometro_uv_vis_minimo_ruido_estable_robusto_teclado_tactil_-4ac17468b9fad7b671f6b1599.jpg
http://expbasquimica-g1-zb-09-10.wikispaces.com/file/view/Lambert_Beer-cubeta.jpg/105007327/Lambert_Beer-cubeta.jpg
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http://www.mis-bombillas.com/Mis-Bombi-Web/Foto-inc/Wolfram_Inv_mini-08.jpgç
http://www.farmafir.net/blog1/uploaded_images/Caratula-2-742801.jpg
http://www.mapfre.com/fundacion/html/revistas/seguridad/n116/img/art_4_11.gif
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