Tarea 4

Como xa é todo unha tradición no noso blog, repartimos os apartados das tareas, eu fago o primeiro e Évelyn fai o segundo.
Saúdos.

3.2 Si existen, tener en cuenta las distintas posibilidades posibles para desarrollar cada una de las etapas (Evelyn)

MUESTREO

Para realizar el muestreo hay que seguir un plan de muestreo que consta de:

LOCALIZACION:

El analito que queremos analizar es Cr(VI) en el agua, por lo que el muestreo podemos realizarlo en el río (si queremos saber por ejemplo si una fábrica está emitiendo deshechos al río que contienen Cr(IV)) o en el agua de consumo como grifos o fuentes (para saber si el agua es apta para el consumo humano).

TAMAÑO DE LA MUESTRA:

Para saber la cantidad de agua que necesitamos para determinar correctamente los niveles de Cr(IV) en agua utilizamos el método basado en la utilización de la constante de muestreo de Ingamells que nos dice que la desviación estándar entre muestras disminuye a medida que aumenta el tamaño de la muestra:

mS_M = K_S, donde:

m es el peso de la muestra analizada

S_M es la desviación estándar entre muestras en %

K_S es la constante de muestreo, definida como la cantidad de masa requerida para limitar la incertidumbre del muestreo al 1%. Es característica de un material. Su valor se determina por estimación de S_M para una serie de mediciones de muestras de peso m.

NUMERO DE MUESTRAS:

Debemos conocer previamente la desviación estándar del proceso de muestreo S_M.

Si se supone una distribución Gaussiana, el número de muestras necesarias para limitar la incertidumbre a un determinada intervalo entorno al valor medio viene dado por la expresión:

La diferencia es el error en el valor medio que se quiere asumir. Teniendo esto en cuenta y con la ecuanción anterior, el número de muestras necesarias (n) se puede estimar mediante la ecuación:

donde:

n es el número de muestras que se necesita analizar

t es el valor de la t de Student para n-1 grados de libertad

S² = S²_M varianza del proceso de muestreo

E es el error admitido

PREPARACION DE LA MUESTRA

Para la preparación de la muestra hay numerosas etapas como hemos dicho anteriormente, en nuestro caso es una muestra de agua, es homogénea por lo que no hay que realizar ningún tipo de trituración, homogenado, tamizado, etc. Con un filtrado sería suficiente para eliminar materia en suspensión que pueda interferir en la muestra como la materia orgánica.

CONSERVACION DE LA MUESTRA

En nuestro caso es una muestra de agua en la que queremos analizar un metal por lo que para su conservación y almacenamiento utilizaremos envases de polietileno, polipropileno o policarbonatos. Y se etiquetará debidamente como explicamos anteriormente.

Tarea 3.1 Establecer y describir las etapas (por orden de realización) que se deberían utilizar para la preparación de las muestras. Rocío

Un proceso analítico consta de diversos pasos consecutivos, que son los siguientes:

En esta tarea vamos a analizar los dos primeros pasos:

- Objeto en estudio

- Operaciones previas: muestreo, preparación de muestras, eliminación de interferencias,...

1º PASO: OBJETO EN ESTUDIO

Para comenzar con este punto debemos plantearnos dos cuestiones: ¿qué queremos analizar?, o lo que es lo mismo ¿cual es nuestro objeto de estudio? ¿De qué tipo es el "objeto" con el que vamos a trabajar?

La respuesta a la primera pregunta, en nuestro caso, sería: queremos determinar la presencia de Cr(VI) en agua, por lo tanto nuestro objeto es AGUA.

La respuesta a la segunda pregunta la resolveremos a la luz des este diagrama:

Como podemos observar nuestro objeto es homogéneo, puesto que el agua es un líquido bien mezclado.

2º PASO: OPERACIONES PREVIAS

1. El muestreo

El muestreo es el proceso de obtención de las muestras. Su función básica es determinar que parte de una realidad en estudio (objeto) debe examinarse con el fin de hacer inferencias sobre dicho objeto, intentando conseguir una versión simplificada del objeto que reproduzca sus rasgos básicos.

1.1 La muestra

Las muestra es la porción de objeto (agua) donde se investiga el analito (Cr VI).

Para que una porción se considere muestra debe cumplir los siguientes requisitos:

- Representar fielmente las propiedades del objeto.

- Presentar un tamaño manejable.

- Mantener las mismas propiedades del objetos en el momento del muestreo o cambiarlas en la forma en que lo hacen las del objeto.

- Conservar sus propiedades durante el transporte y análisis.

- Transmitir la información requerida para resolver el problema.

Existen diversos tipos de muestras según el tamaño y la proximidad con el objeto:

Como dijimos anteriormente nuestro objeto es homogéneo, con lo que, nuestra muestra se convierte automáticamente en una muestra de laboratorio, puesto que entra en el laboratorio en un recipiente y procede de la muestra bruta directamente.

Como nuestro objeto no necesita ningún proceso de adecuación ni reducción (muestra de análisis), obtendremos directamente nuestra alícuota, que es la cantidad de material adecuado para la medida del analito que es sometida al resto de las operaciones del análisis.

O bien podemos almacenarla adecuadamente, si no va a ser analizada en ese momento.

También podemos clasificar las muestras según la forma en que se tomen:

- Aleatorias.

- De conveniencia.

- Sistemáticas.

- Representativas: a este tipo pertenece nuestra muestra, puesto que es una muestra única obtenida de una población y que se supone que representa las propiedades medias de dicha población. Este concepto es válido para: muestras definidas como representativas para un propósito determinado por algún organismo oficial y muestras tomadas de objetos perfectamente homogéneos. Este es nuestro caso.

- Compuestas o compósitas.

2. Preparación de la muestra en el laboratorio

Existen diversas etapas para la preparación de las muestras en el laboratorio: reducción del tamaño de partícula, homogeneización, tamizado, secado, disolución, disgregación, destrucción de materia orgánica,...

Nuestra muestra como ya es muy homogénea lo único que debemos hacer es someter el agua a un proceso de filtrado, con el fin de eliminar todas las interferencias que se encuentren en la muestra, microorganismos, partículas en suspensión, que pueden ser de tipo orgánico (restos de ramas, hojas, animales muertos,...) y materiales inorgánicos (arenas, limos, arcillas,...)

A la hora de realizar este proceso debemos tener cuidado de no cometer ninguno de los siguientes errores:

- Contaminación de la muestra.

- Pérdida del analito.

- Variación de la composición química de la muestra.

El tratamiento de la muestra dependerá de:

- Su estado físico: líquido.

- Tipo de matriz: inorgánica.

- Tipo de analito: inorgánico.

- Concentración del analito: Macro (>1%), Micro (1-0-01%), Traza (<0,01%)>

-Técnica de determinación utilizada.

Llegados a este punto la muestra está perfectamente preparada para ser analizada, o bien almacenada, como comentamos anteriormente.

3. Conservación de las muestras

El objetivo de la conservación es evitar que se produzca la degradación y/o pérdida del analito.

Las muestras deben ser etiquetadas y almacenadas en las condiciones más favorables, y en contenedores adecuados.

Las funciones del contenedor son:

- Proteger a la muestra de una posible degradación y/o contaminación.

- Garantizar una mínima variabilidad de los componentes de la muestra.

- No debe contaminar la muestra, ni adsorber analitos en sus paredes.

La elección de un buen recipiente depende de:

- Estado de la muestra, en este caso líquido.

- Tipo de analito: metal.

La naturaleza del recipiente. El material de los contenedores es muy variable, en nuestro caso nos sirve un contenedor de un material tipo pvc o cualquier otro polímero.

Un ejemplo de como se deben etiquetar los contenedores para su almacenamiento es el que se muestra a continuación:

Bibliografía y página web consultada

Mª del Carmen Yebra Biurrun. Análisis químico

http://www.mitecnologico.com/Main/DefinicionDeMuestreo

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